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問:用HPLC進(jìn)行分析時保留時間有時發(fā)生漂移,有時發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?(答:關(guān)于漂移問題:1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2、流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3、柱子未平衡好,需對柱子進(jìn)行更長時間的平衡關(guān)于快速變化問題1、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定2、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。3、流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合問:色質(zhì)聯(lián)用中毛細(xì)柱的選擇應(yīng)注意什么...
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氫焔系統(tǒng)常見故障的判斷和檢查-FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用zui廣的檢測器。FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見不正常情況有:1、不能點(diǎn)火--問題主要出在氣路或檢測器;2、基流很大--問題主要出在氣路或檢測器;3、噪音很大--氣路、檢測器和電路出問題都有可能;4、靈敏度明顯降低--氣路、...
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色譜柱的維護(hù)和保養(yǎng)色譜作為一種分離技術(shù)與方法,自本世紀(jì)初起已經(jīng)有100多年的歷史了,現(xiàn)在已經(jīng)成為分析化學(xué)學(xué)科中的一個重要的分支。在人類進(jìn)入新時代之際,人們面臨著在信息科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域的快速發(fā)展的挑戰(zhàn),在這些領(lǐng)域人才的需求成為國家高度發(fā)展的至關(guān)重要的因素。而色譜技術(shù)是生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)*的手段和工具。根據(jù)zui近的統(tǒng)計(jì)在*各類分析儀器中氣象色譜儀和液相色譜儀的營銷總額占25%-30%??茖W(xué)技術(shù)的發(fā)展,使得色譜技術(shù)也得到進(jìn)一步的發(fā)展,不斷有新的聯(lián)...
12-25
氣相色譜儀如何校準(zhǔn)?不同型號的和不同配備的儀器校正是有差別的,下面的這個是安捷倫儀器用的供你參考:氣相色譜儀校正規(guī)程1.目的為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠,必須對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),特制定此校正規(guī)程。2.范圍本規(guī)程適用于以熱導(dǎo)池(TCD)、火焰離子化(FID)為檢測器的氣相色譜儀的校準(zhǔn)。3.管理職責(zé)3.1本規(guī)程由質(zhì)檢部分析工程師組織實(shí)施。3.2由質(zhì)檢主管負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。4.校正項(xiàng)目和技術(shù)要求4.4熱導(dǎo)池(TCD)檢測器4.2基線噪聲≤0.1mV;基線漂移(30min)≤0.2mV4.3...
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分析儀器服從一定邏輯安排,儀器的各個部分都是有條不紊地按邏輯關(guān)系進(jìn)行工作,以保證實(shí)現(xiàn)其所具備的各種功能,因此,不論組成儀器的任何一部件或該部分的某一元器件損壞,或其性能參數(shù)發(fā)生變化,都可能導(dǎo)致儀器發(fā)生工作紊亂或根本無法工作的現(xiàn)象。形成故障的原因多種多樣,大體分為外因和內(nèi)因2類。3.1?外因造成的故障TOC分析儀在安裝初期一定要將設(shè)備良好接地,并配備穩(wěn)壓電源,因?yàn)槌鞘须娋W(wǎng)不穩(wěn),市電波動超過規(guī)定或伴隨其他干擾信號,輕則引起儀器不能正常工作,重則損壞儀器。并要注意儀器設(shè)備安放地的室...
12-18
一、維護(hù)規(guī)范1每次關(guān)機(jī)及分析結(jié)束當(dāng)做好以下工作:放干凈空壓機(jī)貯氣灌內(nèi)的冷凝水、檢查燃?xì)馐欠耜P(guān)好;用水*沖洗排廢系統(tǒng);如果用了有機(jī)溶劑,則要倒干凈廢液罐中的廢液,并用自來水沖洗廢液罐;高含量樣品做完,應(yīng)取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細(xì)把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。同時繼續(xù)用純水噴霧幾分鐘以清洗霧化器。清除燈窗和樣品盤上的液滴或?yàn)R上的樣液水漬,并用棉球擦干凈,將測試過的樣品瓶等清理好,拿出儀器室,擦凈實(shí)驗(yàn)臺;關(guān)閉通風(fēng)設(shè)施,檢查所有電源插座是否已切斷,水源、...
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解決液相色譜儀自動進(jìn)樣器故障的方法自動進(jìn)樣器的故障容易被發(fā)現(xiàn),有時液相色譜儀系統(tǒng)出了故障而不能確定是否是進(jìn)樣器故障,可以用手動進(jìn)樣幾次,或用一臺好的自動進(jìn)樣器代替,如排除了故障,說明自動進(jìn)樣器有了問題。本文主要講了三種常見的液相色譜儀自動進(jìn)樣器故障,如何解決。一、進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)樣品量足夠多時,不必考慮這一問題。但對于痕量分析而言,進(jìn)針深度的調(diào)節(jié)問題將較為突出。理想的情況下可以使進(jìn)針深入到接近樣品瓶底部,這樣可以zui大限度地利用樣品。當(dāng)可用的樣品體積有*,可以采用微量樣品瓶以...
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