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12-11
頂空氣相色譜法(HS-GC)又稱液上氣相色譜分析,是一種聯(lián)合操作技術(shù)。通常采用進(jìn)樣針在一定條件下一定溫度下對(duì)固體、液體、氣體等進(jìn)行萃取吸附,然后在氣相色譜分析儀上進(jìn)行脫附注射。萃取過程常在固相微萃取平臺(tái)上進(jìn)行。頂空氣相色譜法操作與優(yōu)勢(shì)頂空色譜進(jìn)樣器可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離和檢測(cè)的理想進(jìn)樣裝置。它采用氣體進(jìn)樣,可專一性收集樣品中的易揮發(fā)性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可...
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本文整理LCMSMS和LCMS定量分析的幾個(gè)問題,以及LCMSMS定量分析的實(shí)例供大家了解!LCMSMS如何用內(nèi)標(biāo)定量分析?Q:本人現(xiàn)在用三重四級(jí)桿LCMSMS定量分析目標(biāo)物,但是沒有標(biāo)準(zhǔn)品。內(nèi)標(biāo)法該具體怎么操作呢?資料說先配制一定重量比的待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析,測(cè)量峰面積,做重量比和面積比的關(guān)系曲線,此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線,如果這樣的話,沒有標(biāo)準(zhǔn)品怎么辦?方法一:1、內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,同樣需要待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品。如果沒有待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)品就不能準(zhǔn)確測(cè)量其含量,因?yàn)闊o法繪制標(biāo)...
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LCMS和LCMSMS相似處與區(qū)別有哪些?LCMS可以通過采集質(zhì)譜得到總離子色譜圖。由于電噴霧是一種軟電離源,通常很少或沒有碎片,譜圖中只有準(zhǔn)分子離子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供結(jié)構(gòu)信息。很難用來做定性分析,可以用來定量分析。但單級(jí)MS如果不用軟電離源,而是EI之類的話,就有碎片峰,可以提供分子結(jié)構(gòu)信息。LCMSMS采用串聯(lián)質(zhì)譜,既能得到分子離子峰,又有碎片離子峰,因而可以用來進(jìn)行定性和定量分析。一個(gè)基本相似之處是:他們的應(yīng)用領(lǐng)域都適用于液相適用的領(lǐng)域。質(zhì)譜...
12-6
氣相色譜分析是以氣體為流動(dòng)相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)自動(dòng)制樣進(jìn)樣裝置將多組份的分析物質(zhì)推入到色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)全自動(dòng)的定性定量分析。對(duì)檢測(cè)儀器的要求有:樣品室A溫度:室溫+5℃~200℃控溫精度:±0.1℃樣品室B溫度:室溫+5℃~200℃控溫精度:±0.1...
12-3
今時(shí)我們來聊一聊液相色譜的冷門檢測(cè)器都有哪些!冷門,說明不能通用,因?yàn)樗麄儗?duì)于分析某些類型的樣品有非常好的效果,但可惜的是,這些樣品的種類不多,或者應(yīng)用的行業(yè)十分局限,所以這類檢測(cè)器也就很難在茫茫應(yīng)用中大顯身手了,只有遇到正好相克的對(duì)手,才能輕松取勝。檢測(cè)器中的熒光檢測(cè)器,電導(dǎo)檢測(cè)器等等就屬于這類儀器。示差折光檢測(cè)器(RID)RID,簡(jiǎn)稱示差,這是液相檢測(cè)器中非常令人唏噓感慨的一個(gè),本來它是非常早期商品化的液相色譜檢測(cè)器,可是現(xiàn)在淪落到只能偏居各類檢測(cè)器的一隅,滄海桑田的變化...
12-2
液相色譜不受分析對(duì)象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,因而彌補(bǔ)了氣相色譜法的不足。在目前已知的有機(jī)化合物中,可用氣相色譜分析的約占20%,而80%則需用液相色譜來分析。液相色譜已經(jīng)廣泛應(yīng)用于藥物的含量測(cè)定、組成分析、質(zhì)量控制等方面。近年來液相色譜在藥物分析的應(yīng)用中占主要地位。液相色譜在天然藥物及復(fù)方成藥分析中的應(yīng)用ELSD能夠測(cè)定沒有紫外吸收或?yàn)樽贤饽┒巳跷盏臉悠?,天然產(chǎn)物中的許多成分無疑找到了直接、準(zhǔn)確的測(cè)定方法。ELSD在天然產(chǎn)物及其復(fù)方成藥分析中的應(yīng)用報(bào)道主要有皂苷類、生物堿類...
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液相色譜對(duì)于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是經(jīng)驗(yàn)豐富的液相色譜分析員習(xí)慣性錯(cuò)誤都有不少,經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些*的步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?下面讓京科瑞達(dá)二手儀器為匯總分析員習(xí)慣性錯(cuò)誤都有哪些!流動(dòng)相不過濾因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相應(yīng)在玻璃容器內(nèi)蒸餾,而常用的方法是濾過,可采...
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